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对材料微观结构的观测必不可少“微观照相机”——扫瞄电子显微镜,一种高端的电子光学仪器,它被普遍地应用于材料、生物、医学、冶金、化学和半导体等各个研究领域和工业部门。“比如,在材料科学领域,它是十分基础的科研仪器,从不滑稽地说道,材料领域70%—80%的文章都要中用扫描电镜获取的信息。”中国科学院上海硅酸盐所研究员、中国电子显微镜学会扫描电镜专业委员会副主任曾毅告诉他科技日报记者。但是,目前我国科研与工业部门所用的扫描电镜相当严重倚赖进口,每年我国花费多达1亿美元订购的几百台扫描电镜中,主要产于美、日、德和捷克等国。
国产扫描电镜只占到大约5%—10%。高质量电子光学系统生产艰难曾毅说,扫描电镜的图像分辨率与电子束的直径密切相关,电子束汇集越细,图像分辨率就越高。扫瞄电子显微镜主要是利用二次电子信号光学来仔细观察样品的表面形态,即用汇集得很细小的电子束在样品表面扫瞄,通过电子束与样品的相互作用产生各种信号(如二次电子信号)来取得材料表面细节信息。
扫描电镜由电子光学系统、信号搜集及表明系统、真空系统和电源系统构成。其中,电子光学系统又由电子枪、电磁透镜、扫瞄线圈和样品室等部件构成。
工作时,电子枪升空出有的电子束被电磁透镜汇集出极细的电子束,在样品表面展开扫瞄,唤起样品表面产生二次电子。二次电子由探测器搜集,并被闪光体转变成光信号。
二次电子产生的多少与样品表面的形貌有关。样品有所不同区域所唤起出有的二次电子的数量有所不同的,那么经光电大幅提高管和放大器转变成的电压信号就有适当的差异,体现在荧光屏上适当部位也有或暗或暗的衬度差,最后获得一幅样品表面缩放的黑白图像。
为了取得较高的图像分辨率,汇集的电子束的束斑直径不应尽量粗。而电子束的汇集必需通过电子光学系统来已完成。
“现在的电子光学系统必须将电子束探讨到1纳米左右,也就是电子束在样品表面构成一个直径小到1纳米的斑点,相等于一根头发丝直径的六万分之一,这就拒绝电子光学系统各个部分设计极致,才能构成如此细小的电子束斑,这是一个较难解决问题的问题。”曾毅说。
透镜内探测器设计可玩性较小除了必须极细的电子束,扫描电镜图像的取得还必须高效的二次电子探测器。“现在主流的扫描电镜大多使用半磁水龙头式或者仅有水龙头式透镜技术,也就是将探测器装有到电磁透镜上方,利用磁场力的起到来搜集二次电子。”曾毅说。
分辨率较低的钨丝灯扫描电镜的探测器一般坐落于电磁透镜和样品之间。在这种情况下,探测器和样品的距离就较为将近,样品和透镜的距离(工作距离)就较为近。事实上,扫描电镜的图像分辨率与工作距离密切相关,距离长会造成图像分辨率减少,而距离将近则能提升图像分辨率。
为了提升扫描电镜的图像分辨率,就要尽量地延长样品和透镜之间的距离,使用的方法就是把探测器往电磁透镜上方后移。这样,工作距离就可以缩得很短。2000年以后,工作距离更加较短、图像分辨率更高的场发射扫描电镜应运而生,并沦为主流产品。
而目前主流场发射扫描电镜都使用半水龙头式或全水龙头式电磁透镜,也就是将探测器装有在电磁透镜上方或者里面。探测器在样品和电磁透镜之间的钨丝灯扫描电镜设计非常简单,利用电场的起到来观测二次电子,只必须在探测器的前端特一个于是以电压,探测器就可以将二次电子“吸过去”,搜集一起。而场发射扫描电镜将探测器装有到电磁透镜里面以后,虽然样品和透镜的距离加深,但是探测器和样品的距离却显得更加近了,搜集二次电子的效率就不会大大降低。“此时意味着靠在探测器前端加正电压更有二次电子的方法就权宜之计了,必须利用磁场力起到将二次电子吸食到电磁透镜内部。
场发射扫描电镜如何利用磁场力的起到将二次电子高效地吸到电磁透镜内,在提升收集效率这一点上,我们必须有所突破。”曾毅说。低电压分辨率必须突破传统扫描电镜在仔细观察非导电样品时,样品表面必需镀导电膜层才能对其展开仔细观察。这种情况下,导电膜不会对样品表面现实形貌导致一定程度的掩饰。
目前主流的扫描电镜的最重要突破之一是,通过减少进射电子的加快电压,就可以不镀导电膜层必要仔细观察非导电样品。虽然减少加快电压带给了必要仔细观察非导电样品的益处,但是也给电镜生产厂商带给了极大的挑战。
加快电压减少到3kV以下后,带给了一系列问题,主要是不会造成电子枪的亮度减少,同时它的色差也不会减小。这样,原本粗探讨的电子束“探针”的直径就不会明显减少,造成图像分辨率相当严重减少。
这也是自从上世纪六十年代就有学者明确提出使用减少扫描电镜加快电压以对不导电样品必要仔细观察的理论,但直到2000年后才确实构建商业化的低电压扫描电镜的原因所在。目前主流场发射扫描电镜的低电压分辨率(0.7—1nm@1kV)早已很好地符合不导电样品密切相关市场需求,不久前国产场发射扫描电镜也发售了能在低电压下取得图像的最新型扫描电镜,其1kV下的分辨率为3nm。为了在低电压仔细观察样品的同时不减少图像分辨率,一般来说的解决方案是通过产生滑行电压、镜筒内滑行或者单色器技术等。“但是不管哪种方案都牵涉到到整个电子光学系统的新的设计和加工。
产生滑行电压以后,就相等于将样品表面作为一级透镜,多了这样一个‘透镜’,电子光学系统的设计就不会更加简单,同时对系统的均匀分布性、稳定性拒绝就更高,些许的缺失都会严重影响扫描电镜的低电压分辨率。”曾毅说。
“尽管目前国产扫描电镜占有的市场份额较小,技术指标也和主流电镜有一定差距。但是同主流产品比起并不不存在不可逾越的技术鸿沟,如果能增大对自律科研装备的研发投放,同时配以政策引领,坚信旋即的将来,一定可以看见更加多的国产扫描电镜经常出现在我国的科技事业舞台上。”曾毅说。
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